(Шаблон) Положение о проведении межлабораторных сличительных (сравнительных) испытаний при проверке квалификации и подтверждении компетентности испытательной лаборатории
Навигация по статье:
  1. Введение
  2. Область применения
  3. Нормативные ссылки
  4. Термины и определения
  5. Обозначения и сокращения
  6. Общие положения
  7. Требования к компетентности организатора МСИ
  8. Планирование проведения МСИ
  9. Порядок проведения МСИ
  10. Обработка результатов измерений и оценка рабочих характеристик
  11. Проверка принадлежности полученных результатов к нормальному распределению
  12. Отчетность по результатам анализа МСИ

Введение

Межлабораторные сличительные испытания (МСИ) включают в себя организацию и проведение измерений и оценку их результатов или проверок одинаковых или схожих элементов двумя или более лабораториями в соответствии с заранее установленными критериями на специально подобранных шифрованных образцах в нескольких лабораториях в соответствии с предварительно заданными условиями.

Одной из главных задач МСИ является оценка качества проводимых измерений в лабораториях и проведение корректирующих действий для обеспечения единства измерений.

Область применения

Настоящее Положение определяет порядок и содержание работ по проверке квалификации лабораторий посредством межлабораторных сличительных испытаний.

В настоящем Положении использованы ссылки на следующие нормативные документы:

  • Р 50.4.006-2002 Межлабораторные сравнительные испытания при аккредитации и инспекционном контроле испытательных лабораторий. Методика и порядок проведения.
  • Р 50.2.011-2005 Государственная система обеспечения единства измерений. Проверка квалификации испытательных (измерительных) лабораторий, осуществляющих испытания веществ, материалов и объектов окружающей среды (по составу и физико-химическим свойствам), посредством межлабораторных сличений.
  • РМГ 29-1999 Рекомендации по межгосударственной стандартизации. Государственная система обеспечения измерений. Метрология. Основные термины и определения.
  • ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений.
  • ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Основные положения и определения.
  • ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения.
  • ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий.
  • ГОСТ Р 8.690-2009 Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Использование программ проверки квалификации посредством межлабораторных сравнительных испытаний при аккредитации испытательных лабораторий.

Термины и определения

В настоящем применены следующие термины с соответствующими определениями:

Межлабораторные сличительные испытания (МСИ): организация, проведение и оценка испытаний одних и тех же или таких же объектов двумя или большим числом лабораторий в соответствии с заранее установленными условиями.

Испытательная лаборатория (ИЛ):лаборатория, которая проводит испытания.

Координатор проведения межлабораторных сличительных испытаний (координатор):предприятие (организация), осуществляющее деятельность по проведению МСИ с целью проверки квалификации ИЛ).

Проверка квалификации ИЛ:определение посредством МСИ способности данной ИЛ проводить измерения с точностью, соответствующей установленной для методики измерений.

Действительное значение физической величины: значение физической величины, полученное экспериментальным путем и настолько близкое к истинному значению, что в поставленной измерительной задаче может быть использовано вместо него.

Приписанная характеристика погрешности измерений:характеристика погрешности любого результата совокупности измерений, полученного при соблюдении требований и правил данной методики.

Статистическая оценка характеристики погрешности результатов измерений (испытаний): значение характеристики погрешности результатов измерений (испытаний), отражающее близость отдельного, экспериментально полученного результата измерений к истинному (или в его отсутствие – к действительному) значению измеряемой характеристики.

Объект для контроля (ОК): измеряемая величина (физический фактор).

Референтная лаборатория: аккредитованная лаборатория, предоставившая условия для проведения измерений контролируемой характеристики физического фактора.

Воспроизводимость измерений: показатель качества измерений, отражающий близость друг к другу значений результатов измерений одной и той же величины, по одной и той же методике, в различных условиях измерений (разное время, разные экземпляры средств измерений, разные исполнители и т.д.).

Норматив воспроизводимости: предельно допускаемое абсолютное расхождение между двумя крайними результатами измерений, полученными в условиях воспроизводимости для доверительной вероятности 0,95 или 0,90.

Среднеквадратическое отклонение воспроизводимости результатов измерений sR: среднеквадратическое отклонение результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.

Сходимость (повторяемость) измерений: показатель качества измерений, отражающий близость друг к другу значений результатов измерений, полученных на одном и том же образце (пробе) или однородных образцах в одинаковых условиях (практически в одно и то же время, на одном средстве измерений).

Норматив сходимости:предельно допускаемое абсолютное расхождение между двумя крайними результатами измерений, полученными в условиях сходимости для доверительной вероятности 0,95 или 0,90.

Среднеквадратическое отклонение сходимости результатов измерений (sr): среднеквадратическое отклонение результатов измерений, полученных в условиях сходимости.

Параллельные определения: многократное проведение в условиях сходимости всей совокупности операций, предусмотренных МВИ, заканчивающееся вычислением результата.

Обозначения и сокращения

В настоящей процедуре приняты следующие обозначения и сокращения:

  • ИЛ – испытательная лаборатория;
  • МВИ – методика измерений;
  • МСИ – межлабораторные сличительные испытания;
  • НД – нормативные документы;
  • ОК – образец для контроля;
  • СКО – среднее квадратическое отклонение.

Общие положения

Проверка квалификации испытательных лабораторий (ИЛ) с применением МСИ является одним из основных инструментов, помогающих лабораториям продемонстрировать свою компетентность. Регулярное участие в МСИ позволяет ИЛ сравнить свои результаты с результатами подобных лабораторий и, при выявлении проблем, проводить корректирующие действия по улучшению качества измерений.

Организатором (координатором) проведения межлабораторных сличительных испытаний «НАЗВАНИЕ ОРГАНИЗАЦИИ» в соответствии с Договорами с участниками МСИ является «НАЗВАНИЕ ОРГАНИЗАЦИИ»

Организатор выполняет следующие функции:

  • разрабатывает план проведения МСИ;
  • разрабатывает Программу (схему) проведения МСИ;
  • обобщает результаты МСИ и доводит отчетные материалы до участников.

МСИ предусматривают проведение измерений в группе ИЛ, выполняющих измерения одних и тех же объектов по одним и тем же контролируемым показателям.

Выбор контролируемых объектов и показателей для проведения МСИ проводят с учетом приоритетности, важности объектов измерений и контролируемых показателей.

Согласно ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025 лаборатория должна располагать процедурами управления качеством, позволяющими контролировать достоверность проведенных испытаний, включая процедуры, изложенные в данном Положении.

При проведении МСИ разными ИЛ могут быть использованы различные методики измерений, если иное не предусмотрено координатором проведения МСИ. Процедура МСИ предусматривает использование методик измерений, допущенных к применению в установленном порядке.

Для методик измерений, в которых не установлена характеристика погрешности, в целях контроля качества результатов измерений, значения характеристик погрешности могут быть установлены на основе экспертных оценок либо статистических оценок, полученных при проведении МСИ.

Установленные на основе экспертных оценок значения характеристик погрешности принимают в качестве приписанных.

Результаты измерений, полученные ИЛ при участии в МСИ, и оценка качества этих результатов, являются конфиденциальными и без согласия ИЛ не подлежат разглашению или передаче другим организациям или лицам, за исключением координатора МСИ.

Результаты МСИ наряду с проверкой качества проведения измерений могут быть применены для:

  • контроля сопоставимости используемых в ИЛ методик измерений;
  • определения сопоставимости результатов измерений, полученных в различных ИЛ;
  • обеспечения дополнительного доверия заказчиков к качеству результатов измерений, получаемых ИЛ;
  • подтверждения квалификации лиц, непосредственно участвующих в проведении измерений;
  • уточнения значений характеристик погрешности, указанных в нормативных и методических документах на методы измерений;
  • аттестации методик измерений;
  • определения аттестованных значений ОК (в соответствии с порядком, установленным для этих видов работ).

Требования к компетентности организатора МСИ

Координацию и осуществление МСИ должны проводить организации, являющиеся компетентными в осуществлении МСИ и в создании соответствующих условия для измерений.

Организатор МСИ должен быть компетентен в интерпретации результатов ИЛ в рамках проведения МСИ.

Организатор должен:
  • знать и применять нормативную документацию по организации, проведению МСИ и оцениванию их результатов, а также быть компетентным в вопросах проведения МСИ применительно к работе оцениваемой ИЛ;
  • принимать меры, обеспечивающие независимость результатов МСИ от любого внутреннего или внешнего влияния, которое может оказывать неблагоприятное воздействие на качество его работы;
  • иметь регламентированные процедуры для обеспечения защиты конфиденциальной информации и прав собственности потребителей его услуг, включая процедуры защиты хранения и передачи результатов в электронном виде;
  • иметь технического руководителя, который несет полную ответственность за все технические операции и за обеспечение ресурсами, необходимыми для достижения требуемого качества процедур МСИ;
  • стремиться к обратной связи со своими заказчиками;
  • иметь регламентированные процедуры для рассмотрения претензий, полученных от заказчика и других сторон.

Планирование проведения МСИ

Организатор, с использованием информации и анализа области аккредитации аккредитованных ИЛ, результатов предыдущих МСИ, определяет перечень возможных контролируемых показателей, выбирает схемы проведения МСИ, подготавливает План проведения МСИ.

План проведения МСИ должен содержать следующую информацию:

  • схему планируемых МСИ;
  • алгоритм контроля качества результатов измерений принятый для МСИ;
  • длительность проведения измерений применительно к методикам, используемым в МСИ;
  • общую стоимость проведения МСИ;
  • перечень контролируемых показателей при проведении МСИ;
  • предполагаемое число участников МСИ;
  • планируемые сроки проведения МСИ

Порядок проведения МСИ

Организатор в соответствии с утвержденным Планом информирует ИЛ о МСИ, формирует перечень ИЛ - участников МСИ и организует проведение следующих работ:

  • составляет Программу проведения МСИ;
    Разработку Программы проведения МСИ проводят с учетом:
    • сведений о наличии в методиках измерений, предполагаемых к использованию в МСИ, значений характеристик погрешности, сходимости, воспроизводимости результатов измерений;
    • информации о наличии внедренных процедур внутрилабораторного контроля характеристик погрешности результатов измерений в ИЛ – участницах МСИ;
  • Программа проведения МСИ должна содержать следующую информацию:
    • цель проведения МСИ;
    • вид проводимых МСИ;
    • область проведения МСИ;
    • перечень контролируемых показателей;
    • методики измерений, используемые ИЛ;
    • число результатов измерений ОК, которое должна получить каждая ИЛ, число результатов параллельных определений, необходимых для получения результата измерений;
    • алгоритм обработки полученных от ИЛ результатов;
    • число значащих цифр в полученных от ИЛ результатах;
    • перечень участников МСИ;
    • дату проведения МСИ.

В Программе проведения МСИ должно быть указано, что специалисты ИЛ несут личную ответственность за фальсификацию результатов измерений, полученных при МСИ. При выявлении фактов фальсификации результаты ИЛ аннулируются и не используются при анализе результатов МСИ.

Специалисты ИЛ собираются в одном определенном месте и проводят измерения в соответствии с программой на измерения, оформляют и передают координатору протоколы результатов измерений по установленной форме.

  • Протокол результатов измерений должен содержать:
    • уникальную идентификацию протокола испытаний, а также идентификацию на каждой странице, чтобы обеспечить признание страницы как части протокола; нумерацию страниц и указание общего числа страниц;
    • наименование организации;
    • наименование и адрес ИЛ;
    • номер и срок действия аттестата аккредитации ИЛ;
    • телефон, e-mail (адрес электронной почты);
    • наименования контролируемых показателей;
    • наименование (шифр) НД на методы измерений, используемые методики измерений с указанием при необходимости отклонений от регламентированных процедур измерений;
    • результаты параллельных определений в единицах величин, предусмотренных методиками измерений;
    • результаты измерений;
    • значения приписанных характеристик погрешности методик измерений применительно к полученным в ИЛ результатам измерений;
    • даты проведения измерений;
    • подписи руководителя ИЛ и исполнителей.

После получения от ИЛ протокола результатов измерений организатор присваивает каждой ИЛ кодовый номер и проводит обработку результатов измерений. Результаты измерений и показатели качества измерений соотносятся только с кодом ИЛ, но не с ее наименованием. Коды ИЛ и все индивидуальные данные об ИЛ, в том числе и ее рабочие характеристики, должны быть известны лишь минимальному числу специалистов координатора МСИ. При направлении итогового отчета ИЛ сообщается ее код.

Обработка результатов измерений и оценка рабочих характеристик

Анализ, обработку данных МСИ и оценку характеристик качества измерений проводит организатор МСИ в соответствии с Программой проведения МСИ или согласно настоящего Положения.

Проверка принадлежности полученных результатов к нормальному распределению

Каждому независимому результату (лаборатории, методике, участку) присваивается свой код лаборатории (i). Каждому параллельному результату в i-ой лаборатории присваивается номер (j). Результаты всех лабораторий представляются в виде таблицы 1.

Таблица №1. Проверка принадлежности полученных результатов к нормальному распределению

При статистической обработке группы результатов измерений следует проверить гипотезу о том, что результаты измерений принадлежат нормальному распределению.

Количество результатов параллельных определений каждой ИЛ должно быть одинаковым.

Организатор должен представить в Программе МСИ алгоритм статистической обработки результатов измерений. При разработке статистической модели обработки результатов измерений координатор должен учитывать:

  • точность, требуемую или ожидаемую для каждой измеряемой при проведении МСИ величины;
  • наименьшее число участников МСИ, необходимое для выполнения статистически значимых оценок;
  • процедуры, которые должны быть использованы для оценивания приписанного значения каждой измеряемой величины;
  • процедуры, которые должны быть использованы для обнаружения и/или обработки статистически резко отклоняющихся значений;
  • количество параллельных результатов, которые будут получены от каждой лаборатории.

Результаты проведения МСИ могут быть представлены в различных формах, охватывающих широкий диапазон типов данных и основополагающих статистических распределений. Статистические методы, используемые для анализа результатов, должны быть подходящими для любых МСИ. Задача МСИ состоит в сравнении результатов измерений и установленных (аттестованных) характеристик ОК, которое позволит провести сопоставление результатов с критериями качества работы. Показатели качества работы должны быть хорошо понятными и традиционными в пределах конкретной сферы деятельности.

Критерием успешности проведения МСИ является согласованность экспертов координатора по вопросу соответствия представленных результатов установленным целям.

Статистический метод обработки данных проверки на качество проведения испытаний. Воспроизводимость результатов испытаний в ИЛ - участницах МСИ признают удовлетворительной, если выполняется условие:

Воспроизводимость результатов испытаний

где X1, X2 - результаты единичных испытаний, полученные в 1-й и 2-й ИЛ соответственно;

R - норматив (предел) воспроизводимости, установленный в НД на метод испытаний. Если норматив (предел) воспроизводимости в НД на метод испытаний не установлен, то принимается условие

Предел воспроизводимости

где Р – погрешность прибора при данных параметрах

При участие 3-х и более лабораторий, воспроизводимость результатов рассчитывается для каждой лаборатории в отношении к лаборатории – координатора.

Если условие не выполняется, в ИЛ в условиях повторяемости получают не менее трех единичных результатов испытаний, расхождение между которыми проверяют на соответствие нормативу (пределу) повторяемости (сходимости) результатов испытаний.

Если результаты единичных испытаний, полученные в каждой лаборатории, удовлетворяют условиям повторяемости (сходимости), то рассчитывают средние значения результатов испытаний для каждой лаборатории - участницы МСИ: X̅1, X̅2 соответственно.

Примечание - Если в ИЛ установлена неудовлетворительная повторяемость (сходимость) единичных результатов испытаний, качество результатов испытаний в этой ИЛ признают неудовлетворительным.

Воспроизводимость результатов испытаний в ИЛ - участницах МСИ признают удовлетворительной, если выполняется условие:

Воспроизводимость результатов испытаний

где

Воспроизводимость результатов испытаний-2

R - норматив (предел) воспроизводимости результатов испытаний в двух лабораториях;

k1 - число единичных результатов испытаний, полученных в первой лаборатории;

k2 - число единичных результатов испытаний, полученных во второй лаборатории;

rпредел воспроизводимости (норматив контроля воспроизводимости) для М исполнителей, вычисляемый по формуле:

r = K(M) × R (5)

где К(М) - поправочный коэффициент, зависящий от числа исполнителей: К(2)=0,1; К(3)=0,12; К(4)=0,13; К(5)=0,14.

Выполнение условия позволяет сделать вывод об удовлетворительном качестве результатов испытаний в ИЛ - участницах испытаний (в части контролируемого показателя объекта испытаний).

Отчетность по результатам анализа МСИ

Содержание отчетов по результатам МСИ может изменяться в зависимости от целей конкретной программы, но каждый отчет должен включать в себя данные по распределению результатов всех ИЛ, принявших участие в МСИ, а также информацию о качестве полученных каждой ИЛ результатов организатор составляет итоговый отчет, в который включает следующую информацию:

  • дату выпуска отчета;
  • число страниц и четкое обозначение конца отчета;
  • цели и задачи МСИ;
  • коды ИЛ и результаты измерений;
  • результаты статистической обработки и анализ экспериментальных данных МСИ, оценку статистических показателей качества измерений для лабораторий;
  • комментарии, выводы;
  • контактные сведения координатора;
  • заявление о конфиденциальности.

Результаты измерений и показатели качества измерений соотносятся только с кодом лаборатории, но не с ее названием.

Организатор направляет заключения и итоговый отчет в ИЛ для ознакомления, замечаний и комментариев. При направлении итогового отчета ИЛ сообщается ее код.

По окончании работ координатор формирует дело по результатам МСИ, включающее в себя следующие документы:

  • программу проведения МСИ;
  • перечень ИЛ - участников МСИ с указанием кодовых номеров;
  • протоколы результатов измерений ИЛ;
  • заключения об участии в МСИ для каждой ИЛ;
  • итоговый отчет.

Дело по результатам МСИ может включать в себя другие документы в соответствии с процедурой проведенных работ.